如何判斷平行樣質(zhì)量控制的結(jié)果

    更新時間:2019-07-26      點擊次數(shù):1922
         如何判斷平行樣質(zhì)量控制的結(jié)果
        平行樣分析是指同一樣品的兩份或多份子樣在*相同的條件下進行同步分析。一般是做雙份平行。對于某些要求嚴格的測試,例如標定標準溶液、檢校儀器等,也有同時做3-5份平行測定的。平行樣分析反映的是分析結(jié)果的精密度,可以檢查同批測試結(jié)果的穩(wěn)定情況。
        在日常工作中,可按照樣品的復(fù)雜程度、所用方法和儀器的精度以及分析操作的技術(shù)水平等因素安排平行樣的數(shù)量。條件允許時,應(yīng)全部做平行雙樣分析。否則,至少按同批測試的樣品數(shù),隨機抽取10%-20%的樣品進行平行雙樣測定。一批樣品的數(shù)量較少時,應(yīng)增加平行樣的測定率,保證每批樣品測試中至少測定一份平行雙樣。
        使用經(jīng)過驗證的分析方法進行平行樣測定時,其結(jié)果的精密度應(yīng)符合方法給定的室內(nèi)標準差(或相對標準差)的要求,或按照方法的允許差進行判斷。無論用哪種指標衡量,凡不符合要求時,即應(yīng)找出原因之所在,并重新分析原樣品。
        1、平行樣質(zhì)量控制
        平行樣質(zhì)量控制主要包括現(xiàn)場平行樣、 實驗室平行樣和密碼平行樣, 通過平行樣測定判斷檢測精密度狀況或是否受控。
        平行樣質(zhì)量控制應(yīng)符合以下要求:
        1、每一批樣品小于10個時,檢驗人員制備的平行樣不得少于1個;每一批樣品不小于10個,每10~20個樣品制備1個平行樣。
        2、平行測定值不符合規(guī)定值范圍的,應(yīng)查找原因,消除之后,重新測定。
        3、有質(zhì)量控制圖的,將所測定值的均值點入圖中,進行控制。
        (1)方案的設(shè)計
        平行樣測試的方案相對簡單,岡是在重復(fù)性條件下進行的,因此考慮的因素較少。首先需確定平行樣測試的檢測對象或者說質(zhì)量控制的某一目標。對于檢測實驗室來說,一旦檢測方法和檢測目標物確定了,相應(yīng)的檢測對象就確定了。其次需考慮測試方法和結(jié)果的要求。很多的標準檢測方法.都已經(jīng)規(guī)定了精密度方面的要求,大部分是針對重復(fù)性測試或平行樣測試的。后需確定平行樣測試的類型。根據(jù)樣品范圍、濃度水平和測試的方法及結(jié)果的要求,綜合考慮所采用的平行樣類型。
        例如,食品檢測、環(huán)境檢測等領(lǐng)域,因其測試樣品的個體差異較大,采樣或抽樣后樣品間難以保證*的均勻一致,所以常常使用全流程的平行樣測試,通過從抽樣或采樣開始的平行樣測試,以減少測試結(jié)果的隨機誤差。
        化學(xué)試劑中超痕量金屬元素的分析,需檢測到ppb級(10-9)水平。此時,由于樣品本身相對均勻,采樣或抽樣帶來的對結(jié)果精密度的影響較小,而樣品的前處理和樣品測定過程,對于測試結(jié)果精密度的影響,將占到一個相當大的比重。因此可以在抽樣或采樣后,
        對同一樣品進行拆分,拆分后的樣品進行部分過程平行樣測試。
        (2)方案的實施
        平行樣方案在具體實施上,首先需保證測試是在重復(fù)性條件下進行的,即待測樣品、測試人員、測試設(shè)備和儀器,測試方法、測試環(huán)境等因素在測試平行樣時是保持一致的。其次要注意平行樣測試時,每個樣品測試時都能保持獨立性,前一個樣品的測試不會對后一個樣品的測試造成影響。
        (3)數(shù)據(jù)的處理與結(jié)果的評價平行樣測試,對于數(shù)據(jù)的處理和表達,應(yīng)該給予明確的規(guī)定。確定合適的平行樣測試數(shù)據(jù)處理方式。處理后的數(shù)據(jù),與測試方法的要求或測試結(jié)果的精密度要求相比較,對平行樣結(jié)果進行評價。
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