COD儀器測試質(zhì)控樣濃度偏低的原因總結(jié)

    根據(jù)很多地方反應(yīng)，COD儀器測試質(zhì)控樣濃度普遍出現(xiàn)偏低的現(xiàn)象，對此，車間實驗室總結(jié)出以下幾點，僅供參考：

    以下因素都是在儀器正常運行的前提下總結(jié)的。（就是儀器做標液準但是做質(zhì)控樣偏低）

    一 消解效率（主要原因）

    質(zhì)控樣*名稱叫環(huán)境標準樣品，這個樣品的濃度是通過國標上的手工方法來確定的，手工試驗的消解條件是：加熱至沸騰回流2小時；而我們的儀器消解條件是：170度消解10分鐘 ，理論上來說儀器的消解效率是比不上手工的消解效率的。

    但手工測試結(jié)果普遍偏高，可能是由于試驗用水中帶入部分可被消解的物質(zhì)等等因素引起。100mg/L和200mg/L的標液偏高7.7mg/L左右。按這個偏差再根據(jù)質(zhì)控樣的手工測試結(jié)果計算，可得出51±4.2mg/L質(zhì)控樣實際濃度在50mg/L左右（而且偏差不大），符合±4.2mg/L的標準；203±7mg/L的質(zhì)控樣實際濃度在200mg/L以上，符合±7mg/L的標準，也就是說這兩種質(zhì)控樣都在規(guī)定的誤差范圍之內(nèi)。而這兩個質(zhì)控樣在儀器上測試的結(jié)果偏低，超過了標準規(guī)定的誤差范圍。按這樣來說，我們儀器的消解效率是比不上手工的。那么可以推斷儀器在正常且沒有干擾因素的條件下測試水樣時，結(jié)果也會偏低，因為消解率不夠。

    二 稀釋方法（次要原因）

    質(zhì)控樣的標準稀釋方法是：10ml稀釋到250ml，而一支質(zhì)控樣有20ml多一點，多余的10ml是為了給我們潤洗移液管的，但是為了避免造成浪費（一支質(zhì)控樣平均30塊一支，只用10ml就浪費了一半），我們常常是取20ml定容至500ml，這樣就省略了潤洗的步驟，移液管內(nèi)壁殘余的水就導致濃度的偏低

    例：用取20ml稀釋至500ml的方法，假如移液管內(nèi)壁有0.5ml水，那么實際取的質(zhì)控樣就只有19.5ml，以51mg/L的質(zhì)控樣為例，20ml到500ml的濃度為51mg/L，19.5ml到500ml的濃度就只有49.72mg/L，相差1.3mg/L。

    三 實驗室器皿的使用問題（次要原因）

    使用過移液管的應(yīng)該知道，當凹液面高于移液管刻度時，能很清楚的看到，那么我們就能很好的發(fā)現(xiàn)并將多余的液體放掉。但是當凹液面低于移液管刻度不是很多時，辨別起來就有一定的困難，這就導致取樣體積變小，質(zhì)控樣就濃度偏低。（但是偏差不會不大）

    移液管的使用中有規(guī)定，在取好液體后轉(zhuǎn)入容量瓶中時，將移液管的出口接觸容量瓶口內(nèi)壁，使容量瓶微傾斜，移液管直立，然后放松右手食指，使溶液自然地順壁流下，待溶液停止流出后，一般等待15秒鐘拿出，我們在配置過程中很少有等15秒的，這樣就會導致有一部分溶液還在移液管的內(nèi)壁而沒來得及流入容量瓶中，導致濃度偏低

    注：移液管殘留的液體不可吹出

    四 實驗室器皿本身的誤差（次要原因）

    容量瓶和移液管等玻璃器皿都是存在一定誤差的，不過這樣的誤差對測試的影響不是很大。

    五 人為因素（次要原因）

    移液管取樣時插入質(zhì)控樣的部分外壁未擦干，那么外壁的水就會進入到質(zhì)控樣中，導致質(zhì)控樣本身濃度下降

    在配置過程中，移液管取好液體后插入容量瓶之前，由于手指沒有按緊，導致有液體漏滴出來，導致移液管中的液體體積不足，而配置人員又沒有發(fā)現(xiàn)，這樣也會導致濃度偏低。 定容時沒注意，蒸餾水加得過量了，濃度偏低

    質(zhì)控樣轉(zhuǎn)入玻璃瓶中時，未能潤洗玻璃瓶，玻璃瓶內(nèi)壁的水會使其濃度偏低。

    車間實驗室總結(jié)如上幾點原因，也提出以下一些看法，僅供參考：

    1. 消解問題如果要解決，只能提高儀器消解時間或溫度，但是又要考慮消解池的使用壽命。

    2. 在做很重要的測試時，質(zhì)控樣要嚴格按照規(guī)定的方法來稀釋。但是又要考慮，像砷的儀器，250ml只能做1-2次，而我們的儀器在換樣測試時需要一個緩沖的過程（應(yīng)為測試管沒有清洗，上次測試的樣有殘留），不要說準確的結(jié)果，1-2次有時根本看不到正常（穩(wěn)定）的結(jié)果，這樣就需要2-3支質(zhì)控樣，成本就提高了。

    3. 配置質(zhì)控樣時因認真仔細，好是在移液管放入容量瓶時確認一下所取的液體體積是否正確有沒有漏滴現(xiàn)象確認后再放入容量瓶中定容。潤洗的步驟在配置任何試劑時都是*的。